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ICP光譜儀霧化器堵塞的處理方法及維護
來源:EWG1990儀器學(xué)習網(wǎng) | 作者:admin | 發(fā)布時間: 2022-12-02 | 3777 次瀏覽 | 分享到:
雖然我們看到樣品是清澈的,但有時候會少微小的顆粒,樣品濃度過大出現(xiàn)沉淀都可能造成有微小的顆粒堵塞霧化器,一般這種情況可以試試以下方法。

(1)將進樣管拆除,霧化器噴嘴朝上在木質(zhì)表面輕輕敲擊以使顆粒堵塞松散并在重力作用下排出毛細管。

(2)在噴嘴處接入壓縮空氣(15-30 psi),有時候我也用載氣管反接過來,“反吹”噴嘴和環(huán)面,利用手指堵住進樣口和載氣口,突然釋放進樣口以清除毛細管顆粒堵塞或突然釋放載氣口以清除載氣顆粒堵塞。這個是*常用也是*有效的方法。

1 霧化器堵塞處理方法

1.1 顆粒堵塞

雖然我們看到樣品是清澈的,但有時候會少微小的顆粒,樣品濃度過大出現(xiàn)沉淀都可能造成有微小的顆粒堵塞霧化器,一般這種情況可以試試以下方法。

(1)將進樣管拆除,霧化器噴嘴朝上在木質(zhì)表面輕輕敲擊以使顆粒堵塞松散并在重力作用下排出毛細管。

(2)在噴嘴處接入壓縮空氣(15-30 psi),有時候我也用載氣管反接過來,“反吹”噴嘴和環(huán)面,利用手指堵住進樣口和載氣口,突然釋放進樣口以清除毛細管顆粒堵塞或突然釋放載氣口以清除載氣顆粒堵塞。這個是*常用也是*有效的方法。

(3)在噴嘴處反向通入異丙醇使顆粒流出。

(4)利用熱水浸泡霧化器以使聚合物顆粒軟化以疏通堵塞。

(5)對于硅類顆粒的堵塞,可以使用氫氟酸(HF3-5%)清洗,吸取清洗液5-10秒后立即用清水沖洗。利用顯微鏡檢查堵塞狀況,重復(fù)3-5次。

注意:①氫氟酸有毒性,使用時應(yīng)具備相應(yīng)的保護措施。

②氫氟酸清洗時間和濃度要準確控制,清洗完畢后要**清除氫氟酸并使霧化器干燥以防止氫氟酸對石英的腐蝕。

③這個方法盡量不用,因為加酸量和時間很難控制。

1.2 毛細管內(nèi)樣品沉積

這是*常見的霧化器堵塞,所以我們一定要養(yǎng)成一個習慣就是在測試樣品結(jié)束關(guān)機之前,要用超純水或酸空白進幾分鐘樣進行清洗。

(1)根據(jù)樣品情況推斷大致的沉積物,選擇適當?shù)娜軇├玫喂芑蛳雌壳逑疵毠埽脡嚎s空氣吹出清洗液,反復(fù)該步驟以**清洗毛細管驅(qū)除沉積物。


(2)將堵塞區(qū)域浸入溶液中加熱,溶液沸騰后可以帶出沉積物。這樣不會對毛細管造成傷害。

1.3 有機物堵塞

這個不常見,因為用ICP測有機相的用戶比較少。

(1)將霧化器噴嘴浸入濃硝酸,加熱到100度以上,驅(qū)除毛細管內(nèi)的清洗液并更換溶液重新清洗,清洗完畢后用清水,異丙醇清洗,干燥。

注意:①濃硝酸有強烈的腐蝕性,需要適當?shù)谋Wo措施。

②不要使用含鉻的酸進行清洗,否則吸附在玻璃上的痕量鉻會對分析造成影響。

(2)對于蠟一類的有機物堵塞,小心加熱毛細管受影響的部位,同時在進樣管處通入壓縮空氣以疏通毛細管。

注意:避免加熱過度使有機物產(chǎn)生不可溶的裂解產(chǎn)物。

1.4 頑固毛細管堵塞

在噴嘴末端插入一段鋼琴線,小心的疏通毛細管堵塞。

注意:由于此方法可能會對霧化器造成損壞,只有在以上方法均不能疏通毛細管堵塞時采用。

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